鐵礦石是鋼鐵生產企業的重要原材料,天然礦石(鐵礦石)經過破碎、磨碎、磁選、浮選、重選等程序逐漸選出鐵。是含有鐵單質或鐵化合物能夠經濟利用的礦物集合體。鐵礦石中的雜質很多,根據其對冶煉過程及其對產品質量的影響又可分為有益的與有害的兩類。鉛鋅屬于重金屬,在高爐煉鐵時易富集底部而使爐襯開裂,鉀鈉常存在于霓石、鈉閃石、云石之中。它們的zui大危害性是降低鐵礦石的軟化點,常常因此造成高爐結瘤。含鉀、鈉高的礦石往往容易影響高爐冶煉的順行。基于四種元素對高爐生產的危害,現已被各鋼鐵企業列為進廠鐵料必檢項目和結價元素。
實驗室一般根據GB 6730.49-1986《鐵礦石化學分析方法原子吸收法測定鈉和鉀量》、GB/T6730.53-2004《鐵礦石鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法》、GB/T6730.54-2004《鐵礦石鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法》分析鐵礦石中鉛鋅鉀鈉,三個方法步驟嚴謹,數據準確,但分析時間長,滿足不了大生產快節奏的需要。實驗在參照其他火焰原子吸收方法的基礎上,通過改進移液方式、自制加熱爐耐火磚厚度試驗、調整原子吸收儀各部件,改進原子吸收儀操作程序后,縮短了檢測周期要求。該方法應用實踐表明,其長期精度準確可靠。
實驗儀器
鉛鋅鉀鈉空心陰極燈(濟南精測儀器有限公司)、SDA-100火焰原子吸收分光光度計(濟南精測儀器有限公司)分析精度高,人性化設計考慮周全,能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。四燈位或六燈位可選,燈位自動優化,元素負高壓自動記憶,元素波長掃描、燈位優化、能量優化一鍵完成,可提供遠程。并可根據不同的分析需求,選配石墨爐控制、自動進樣器、氫化物發生器等。
樣品前處理:稱取試樣0.1000g,置于100 mL聚四氟乙烯燒杯中,加少量水濕潤,加入10 mL濃鹽酸、5 mL高氯酸、0.5 mL氫氟酸,搖勻置于耐火磚上加熱溶解,加熱冒煙至近干或白煙至滿杯口時,取下冷卻,加入蒸餾水沖洗杯壁及杯底,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。如溶液渾濁,先過濾再定容。定容好的溶液在選定的測定條件下,用火焰原子吸收光譜儀進行測定。
儀器參數設置(參考):
元素 | 波長nm | 燈電流mA | 狹縫nm | 燃燒器高度 mm | 燃氣流量 L/min | 空氣壓力 MPa |
Na | 589.0 | 4 | 0.4 | 6 | 1.5 | 0.28 |
K | 766.5 | 5 | 0.4 | 6 | 1.5 | 0.28 |
Zn | 213.9 | 5 | 0.4 | 6 | 1.5 | 0.28 |
Pb | 283.3 | 6 | 0.4 | 7 | 1.5 | 0.28 |
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